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金屬分析儀檢測(cè)元素遵循的方法原理
金屬分析儀檢測(cè)元素遵循的方法原理
碳硫分析儀一般是指對(duì)鋼鐵材料中的碳硫元素進(jìn)行定量分析的儀器總稱，其它元素的檢測(cè)也是有一定的方法的，化學(xué)元素的分析應(yīng)用較非常廣泛，我們要了解方法和原理是非常重要的。
一、碳
1、非水法：試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO2、SO2，SO2先被吸收除去后剩余的CO2導(dǎo)入乙醇—乙醇胺—?dú)溲趸浳找褐形�，并滴定；乙醇胺的加入�?/span>CO2增加吸收，以防滴定不及而逸去；乙醇是兩性溶劑，易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，促進(jìn)弱酸的電離，從而提高酸性使反應(yīng)加速。
C2H5OHKOH=C2H5OKH2O
C2H5OKCO2=KC2H5CO3（碳酸乙基鉀）
NH2C2H4OHCO2=HOC2H4NHCOOH（2-羥基乙基胺羧酸）
HOC2H4NHCOOHC2H5OK=HOC2H4NHCOOKC2H5OH
2、氣體容量法：試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后，由于體積的減小而求得含量，因SO2對(duì)測(cè)C有干擾，故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。
CO22KOH=K2CO3H2O
二、硫
1、酸堿中和法：試樣燃燒生成SO2，遇H2O生成亞硫酸，經(jīng)H2O2氧化成硫酸，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，根據(jù)其消耗量求得S含量。
SO2H2O=H2SO3
H2SO3H2O2=H2SO4H2O
H2SO42NaOH=Na2SO42H2O
2、碘量法：試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亞硫酸，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（或碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴定，使亞硫酸形成硫酸，以淀粉作指示劑而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)液消耗體積而求得S含量。
SO2H2O=H2SO3
KIO35KL6HCL=3I26KCL3H2O
H2SO3I2H2O=H2SO42HI
三、Si：（亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法）
取試樣30mg于250ml的高型燒杯中，加硝酸（1+4）10ml加熱溶解、逸去氮化氣體，待試樣溶清。滴加高錳酸鉀溶液（2%）2滴繼續(xù)加熱煮沸，加入堿性鉬酸銨10ml，搖動(dòng)10秒、立即加入草酸（2.5%）40ml、硫酸亞鐵銨（1%）40ml。搖勻。第三通道比色。
四、Mn：（過硫酸銨氧化光度法）
取試樣50mg于250ml的高型燒杯中，加定錳混液10ml加熱溶解、逸去氮化氣體，待試樣溶清。加入過硫酸銨（15%）5ml，繼續(xù)加熱煮沸并出現(xiàn)大氣泡，約10秒后，加水40ml。搖勻。第一通道比色。
五、Cr：（二苯偕肼光度法）：
試樣用高酸（或硝酸、王水等）溶解，加熱至冒高酸煙，將低鉻氧化為高價(jià)（六價(jià)），在磷酸存在下（消除Fe干擾），以二苯偕肼與六價(jià)鉻反應(yīng)生成紫紅色鉻合物，借此進(jìn)行光度測(cè)定（λ=540nm）。二苯偕肼：又名二苯卡巴肼，二苯氨基脲，二苯碳酰二肼。
六、P：（氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍(lán)光度法）
取試樣50mg于250ml的高型燒杯中，加硝酸（1+2.5）10ml加熱溶解、逸去氮化氣體，待試樣溶清。滴加高錳酸鉀溶液（2%）3滴繼續(xù)加熱煮沸10秒不褪色，加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉10ml，搖勻，再加入氟化鈉-氯化亞錫40ml，冷卻至室溫。第二通道比色。
七、Cu：（BCO光度法）
試樣經(jīng)酸溶解后，高**酸冒煙，以檸檬酸掩蔽Fe等，在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中，BCO與Cu形成藍(lán)色絡(luò)合物，借此進(jìn)行Cu測(cè)定。（λ=600nm）。
八、Mo：（**化亞錫還原—硫酸鹽光度法）
試樣經(jīng)酸溶解后，冒煙，以化亞錫作還原劑（Mo六價(jià)→五價(jià)），五價(jià)鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物，測(cè)其吸光度。求得Mo含量。（λ=460nm）。530nm六價(jià)鉻有干擾。
九、Ni：（碘—丁二酮肟光度法）
試樣經(jīng)酸溶解后，在有存在（碘）的氨性價(jià)質(zhì)中，Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測(cè)定。求得Ni含量。（λ=530nm）
十、Ti（變色酸光度法）
試樣經(jīng)酸分解，在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中（PH=3），四價(jià)Ti與變色酸形成棕色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度法測(cè)定求得Ti含量。（λ=500nm）
變色酸：1，8—二羥基萘—3，6—二磺酸鈉
十一、V：（二苯胺磺酸鈉光度法）
試樣經(jīng)酸溶解后，微冒煙處理將釩氧化至五價(jià)，以選擇性地還原六價(jià)鉻，在mol/2H2SO4、mol/2H3PO4介質(zhì)中，五價(jià)釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色，借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得V含量。（λ=500nm）
十二、Mg：（CPAⅠ光度法）
試樣經(jīng)酸分解后，用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價(jià)金屬離子，EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子，在PH≈10的硼砂緩沖溶液中，CPAⅠ與Mg2形成1：1的紫紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Mg含量（λ=576nm）。
十三、試樣經(jīng)酸，雙氧水溶解，用草酸掩蔽Fe，四價(jià)Ti，用CPAⅢ與稀土形成藍(lán)綠色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度測(cè)定而求得Re含量。（λ=650nm）。
稀土元素：指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔（Y）。
