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球墨鑄鐵中鎂元素檢測的必要性

來源:本站  發(fā)布時(shí)間:2015年04月06日  字體大。[大] [中] [小]

鎂是球墨鑄鐵的必測元素之一,鎂在球墨鑄鐵中是一個(gè)微量元素,其殘留量為0.02-0.08%,采用光度法進(jìn)行測定很為簡便。球鐵中鎂的濕式分析速度,近年來有了飛躍的發(fā)展,這是由于鎂的調(diào)整分析法已經(jīng)實(shí)現(xiàn),分析時(shí)間縮短至3分鐘左右,已經(jīng)趕上了原子吸收光譜的速度。從目前已建立的鎂的調(diào)整分析方法來看,主要基于利用偶氮氯膦I光度法原理。

方法提要:試樣用稀硝酸溶解,以三乙醇胺掩蔽鐵,鄰匪羅啉-四乙烯五胺掩蔽錳、鎳、鈷、鋅、銅等金屬離子,EGTA-Pb掩蔽稀土及堿土元素,在PH大概是10的硼砂緩沖介質(zhì)中,偶氮氯膦I與鎂形成11的紫色絡(luò)合物,借此進(jìn)行鎂的光度測定。

分析步驟:稱取20毫升試樣,置于150毫升錐形尊中,加硝酸(1+53.0毫升,置電熱板上加熱溶解。(電熱板開至(高溫檔),試樣很憶溶解,不可蒸發(fā)至干,溶解完全后剩余1-1.5毫長試樣,石墨碳不必過濾,對結(jié)果無影響。)溶畢取下,流水冷卻5秒,立即加入三乙醇胺-氯氧化鈉混合溶液15毫升、鄰匪羅啉-EGTA-Pb混合溶液5毫升、緩沖顯色劑10毫升,搖勻。以EDTA既色空白液(于剩余顯色液中滴加5%EDTA溶液3滴將鎂的色澤退去)作參比,在金屬多元素分析儀上選用波長576納、3厘米比色皿,測量吸光度A

另稱取不含鎂的空白鑄鐵試樣1份,按同法操作,以EDTA退色參比液測量吸光度B/當(dāng)所有的試劑批次、蒸餾水固定,空白鑄鐵吸光度B,當(dāng)所用的試劑批次、蒸餾水固定,空白鑄鐵吸光度B值是固定的,無須經(jīng)常測定。空白吸光度一般為應(yīng)找出原因后再進(jìn)行分析。真正的吸光度為A-B。

檢量線的繪制:用三只不同含量的標(biāo)樣,按上述過程操作、顯色,測量吸光度,均應(yīng)減去空白鑄鐵的吸光度B,然后繪制檢量線。

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